Desarrollo de un método analítico para la determinación de atenolol y propranololen orina por CG-EM con tratamiento de la muestra en línea en un sistema en flujo multijeringa

• María del Rosario Brunetto Universidad de Los Andes-Venezuela
• Sabrina Clavijo Universidad de Los Andes-Venezuela
• Yelitza Delgado Universidad de Los Andes-Venezuela
• Wendy Orozco Universidad de Los Andes-Venezuela
• Máximo Gallignani Universidad de Los Andes-Venezuela
• Carlos Ayala Universidad de Los Andes-Venezuela

Palabras clave: atenolol, propranolol, cromatografia de gases, sistemas de inyección en flujo multijeringa, orina

Resumen

En el presente trabajo se desarrolló y validó un método analítico automatizado por croma­tografía de gases con detección por espectrometría de masas (CG-EM) para la determinación de atenolol (ATN) y propranolol (PRO) en muestras de orina humana. La extracción de los analitos se realizó en una columna Oasis HLB (20 mm í— 3,9 mm d.i, 25 μm d.p; Waters), en un sistema de inyección en flujo multijeringa (Multisyringe Flow Injection Analysis; MSFIA por sus siglas en inglés), que fue empleado para el tratamiento de la muestra. La volatilidad de los analitos se logró a través de una reacción de derivatización con N-metil-N (trimetilsilil) trifluoroacetamida (MSTFA) + 1% trimetilclorosilano (TMCS) asistida por microondas. La optimización de las con­diciones de trabajo se realizó a través del análisis multivariado. El método validado se empleó para la determinación de ATN y PRO en muestras de orina de pacientes sometidos a tratamiento con estos medicamentos.